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火花直读光谱仪中硫元素偏低的现象分析

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2019-12-21 11:25:00    点击数:-   【

       硫是有害的杂质,在钢中要严格限制其含量。硫作为常规分析非金属元素,其激发产生的特征波长较长,能量较低,受光路的影响较大,所以它是光谱仪分析元素中较为敏感的元素。在日常分析中,仪器的飘移,如电源异常、设备震动、光电倍增管的老化等所造成的影响对硫来说,激发强度一般都是向低端偏离,容易出现数据的不准确性。

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       分析原因
       1.氩气的影响
       氩气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与氩气的流量,压力的稳定有关,同时也受到氩气纯度的影响。
       氩气的影响分为三个方面:(1)氩气不纯;(2)氩气流量太小;(3)氩气的静态流量。
       (1)氩气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦氩气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当氩气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为氩气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证氩气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
       (2)氩气流量和压力太小的影响。氩气流量和压力决定氩气对试样放电表面的冲击力,若氩气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而最后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。氩气流量和压力使激发室内氩气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大氩气流量就可以解决,在正常分析前首要检查氩气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
       (3)氩气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态氩的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态氩或静态氩不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)
       2.入射狭缝因震动而位移所产生的影响
       入射狭缝在光电直读光谱仪中很重要,从成像关系上来看,光谱仪是入射狭缝的单色象,入射狭缝的质量和位置的精确直接影响光谱线的质量。入射狭缝因震动而位移这一情况在短时间并无明显表现,且一般不易察觉,这时可对内标线进行扫描。另外分析室内温湿度的波动幅度过大也可以使元素谱线偏离出射狭缝。
       3.透镜污染造成的影响
       试样激发过程中产生金属粉尘和气体,这些粉尘气体大部分会随着氩气进入过滤系统,也有少量的粉尘S蒸汽会经光路通道到达透镜处并因透镜的高温吸附在透镜的表面,较长时间后,会在透镜的表面形成黄色附着层,造成透光率的下降,影响测定的绝对强度。
       只要不是透镜异常的情况下的深度污染,漂移校正可以消除这一影响。为了保持仪器的最佳状态每个月清洗透镜一次。


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