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水因素对红外碳硫仪结果的影响

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2019-08-28 09:36:00    点击数:-   【
       红外碳硫仪的干扰因素一般被认为来自三个方面:第一,仪器结构的缺陷; 第二,使用氧气,试剂,和样品本身; 第三,未正确选择测量条件。在实际使用中,干扰主要来自水对硫的准确测定的影响。

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       红外碳硫分析是使材料中的碳和硫在氧气中燃烧形成CO2和SO2。载气氧分别送到碳检测罐和硫检测罐。由于CO2和SO2吸收特定波长的红外光,因此根据光强度和浓度之间的关系计算材料中C和S的含量。
       测量CO2的红外吸收波长为4.25μm,SO2红外吸收波长为7.45μm。而水在红外光谱区域具有强吸收,吸收峰位置在波数1670~1600cm- 1和3600~3000cm-1两个区间,与SO2的吸收峰部分重叠,从而产生干燥干扰。 表示为高硫值或燃烧曲线不好,拖尾发生,积分时间延长,直到它不能归零已经结束。
       在红外碳硫仪的实际反应中,吸湿剂饱和、水分吸收SO2生成H2SO3再重新分解 ,引起不稳定干扰;含水分物质(包括结晶水)燃烧放出水分。此种干扰的消除只有依靠吸湿剂吸收掉水分。可校正干扰包括 :坩埚助熔剂、氧气中水分含量极微且较恒定。干燥剂处于未饱和状态 , 此时既可用化学方法通过吸湿剂、氧气净化炉除掉水分。
       由大量试验得知 ,水因素干扰主要来自氧气 ,较严重时 ,积分时间延长直至不能结束。但燃烧结束后 ,拖尾基本是水平的 ,因此水分干扰在一定时间段内近乎恒定。

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