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影响直读光谱仪分析质量的因素有哪些?

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2017-11-22 17:01:00    点击数:-   【
    工作曲线的校正

    直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。 wxjb13


   原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置。为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置。为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:


    (1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。

    (2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。

    (3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况一天必须标准化两次。

    控制试样

    在实际工作中,由于直读光谱仪试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。

影响直读光谱仪分析质量的因素有哪些?


    样品

    光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:

    (1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。

    (2)没有砂眼。

    (3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。

    (4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。

    (5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱仪测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。

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