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直读光谱仪常见问答

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2018-04-09 14:13:00    点击数:-   【
1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?
主要看在作完工作曲线后,通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异,偏差越小,则证明工作曲线作的成功。
2.真空度下降,负高压加不上?
可以用乙醚来查气路,看看哪里有泄漏。
3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后,再对试样进行加工!
4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!
那你肯定离炉前很近,样模尽量取直径35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂轮磨样,这样试样冷却快,白口好,待铁水浇后30秒左右(砂模)取出,开水浇再冷水冷。
5.快门漏气,修好后没多久又漏。怎么办啊?
没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!
6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?
只要接地良好且可靠,电源波动小,光谱仪受外界干扰就小,如果光谱仪与中频变压器用同一相电源,容易引起电磁干扰,有可能造成仪器测量误差。
7.铝基分析如何避免元素干扰?
1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析,对数据进行对照,然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
8.负高压加不上去?
加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方
9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么?
应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。
10.做铜基分析,用什么火花好呢?
就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.
 11.仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
 (1)造成仪器不稳定除了人的因素外,主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.
 (2)要想让仪器处于最好的状态,保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因,就是地线,查查地线吧。
12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题,上午十点以前还能正常工作,再做样品时,仪器出现了所有元素值都偏低的现象,求助?
我不知道你的仪器强度到底下降了多少,假如下降不多的话,对仪器做一下标准化,就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?你的问题应该不是出在仪器硬件上的,可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大,一般多是氩气质量不好引起的,你换一瓶试试。我想会有效果的!
13.最近做描迹时,狭缝值老跳来跳去,在485-495间来回波动,不知哪里出了问题?
你要注意做扫描的方法,假如你要到340的位置,必须先旋转到280左右,然后一次性旋至340,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!
14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正,才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰,怎样扣除干扰?
 (1)直读和x荧光、ICP不同,不需要你本人动手去扣除干扰和背景,仪器在厂家预制曲线的时候,已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话,你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数,是通过大量的实验数据得出来的!
(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.
 (3)首先,将仪器的工作状态调整好,比如温度、各元素的波长位置,激发条件、包括仪器参数设置等,其次,对样品表面要处理得当,还有,在做测试前,要先测一些样品,保证仪器工作的稳定性,否则,做了半天,数据不稳定,区县也就没有意义了,然后依次进行样品激发,保持激发的连续性,测试完成,在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.
 (3)标样分为:校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样,不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧!
15.分析纯锌中的铅含量时,发现分析精度不好,结果忽高忽低,而铁镉等元素相当稳定,请问可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工试样、气体纯度原因    B 透镜是否干净    C 各绝对强度怎么样?特别是基体强度和以前下降了多少?
(2)做控样稳定吗?换气,清透镜,做标准化。如果控样稳定,就是试样不均匀.
 (3)我也有同感,我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长.
 16.光谱的标准曲线如何做?一般隔多久做标准化分析?
(1)曲线是用很多标样进行绘制的!
(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品,一周需要做一次,不包含换气、作仪器维护等.
 (3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成,制作过程比较简单。标准化没有具体的时间,主要根据你的光谱仪的稳定情况来说,你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做:
1。换氩气;
2。清理火花台;
3。更换电极;
4。擦拭透镜或石英窗。
5。偶遇长时间停电。
17.铣床对试样表面进行铣,和用磨样机磨有什么区别?
(1)用铣床对试样表面进行铣,加工出来的表面好,无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的,对分析铝、硅等元素有影响,而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅,都对分析结果有不同程度的影响。
(2)从技术方面考虑:
A、磨样机磨制出来的样品,确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点,而且更换频繁,无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题,但是可以用特殊材料的砂带,如氧化锆材料
C、磨样机维修简单,铣床维修相对麻烦
从经济角度考虑:
砂带磨样机的成本很低,相比之下铣床的成本要高得多
18.我的直读最近不能激发,更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后,发现里面流出难闻的液体,不明白为啥,啥原因?
间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
 19.由于这款直读年代比较久了,我们的仪器会出现激发断续,甚至不激发现象,原因是火花架通过架本身作地线,时间长了,活动部分磨损,导电能力下降,我们尝试用导线连接,但效果也不太好,不知道有没相同经历的朋友,请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的?
查一查辅助电极距离和固定电极座,调整清理一下看看,火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。
20.我们的光电光谱仪最近p,s的绝对强度只有以前的五分之一,仪器出现不稳定,特别是c,做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩,是否与一星期停机一次有关?
 (1)假如你是按照仪器的规程操作的话,应该与你关机应该没什么关系,是可以试一下通道扫描(描迹),肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样,真空度好吗?
(2)透镜也应该一个月擦一次,火花室要及时清灰,排灰装置要经常清理,使其通畅.
 (3)实在不行的话,那只有加负高压了
(4)可以尝试
A.把s、p的管道电缆查一下。
B.查透镜。
C.描迹。
D.把光电倍增管拔下来擦灰。
21.钢铁在经铸熔炉重熔之后,用直读光谱测,其中 Mn,C含量降低怎么回事?(与用ICP相比)
其中Mn含量近半数降低
碳和锰都是烧损元素,长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。
22.小线材光谱分析怎么做,如何准确,代何种标样?
 (1)使用小样品夹具。可以自制控样。
(2)用压样机压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具.
 23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪,最近,钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
 (1)氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象.
 (2)我认为是你的火花台需要清理了,特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。
(3)正常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深,甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
你的问题估计也是管路堵塞,致使排气不畅造成的。
(4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.
 24.ARL3460负高压为什么总是降低,是不是电子柜温度过高?
(1)高压板可能有问题,不是温度引起的。
(2)负高压模块坏了。
25.ARL3460光谱仪通道表中BG是什么意思?
背景通道
26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样,使用哪种取样器好呀?
分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样,只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样,一定要用刚玉的,要不会影响结果!!
但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝,结果误差较大,不太准.
 27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因?
将紫外光室的快门拧下来清理一下试试
28.我公司目前使用购买的高纯氩气,由于成本较高,最近灌了一瓶自己生产的氩气,试用后发现也能用,就是我们也不能保证自己生产的气体纯度,不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样,一瓶气使用2天,不知这种情况是否正常。
氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好,如果氩气纯度不够的话,有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)样品跟本没法正常激发。
对于氩气消耗正常情况下一天50个样品,一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上,你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。
29.直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了,我真的不知道该怎么办才好。经过清理干燥还是不行,有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决?
用电吹风吹干即可,多打几个点,应该没有问题的。
用酒精擦了火花台,用吹风机吹了一天,换掉了绝缘圈,用氩气冲洗了2个小时,还是不行。一光室的铋和锑根本就没有光强度
如果只有两个通道没有光强度,那末故障不在光源处,故障只在两个通道的问题。
碰到这种情况,第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无数,你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪.
我想不会有太大问题,第一光室无光强,用手电照照看看是否快门有问题,必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝;锣扣特别小,如果没有多大把握,可以和工程师联系一下,根据工程师的指导进行操作,会解决的.
 30.光电直读提示“全局通讯出错,光源错误"?
仪器重启也没用,你不用急,检查一下氩气压力你就知道了----没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
31.我的机器水已经到一半了,如何更换冷却水,用什么样的水,自己可以做吗?
(1)用蒸馏水就行,最多加点防腐剂,防止水变质。
(2)只要把水罐倒过来加至刻度!!用蒸馏水即可.
 32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才能做出均匀的控样?
圆型样品模:φ60mm,厚50mm
 33.速冷模具对A356高硅含量的偏离问题
(1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm,下内径45-55mm,便于脱模,外径80mm的圆钢制作。
(2)模具厚度在50mm,模具底部厚1cm,取样后水冷即可。
34.光电仪是否需要关机?
 (1)为保持仪器的稳定性,最好不要关机。
(2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币,如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了,像光谱仪一般情况下还是一直通电较好,不但可以保证仪器内部各元件受损,还可以保证实验分析仪器的稳定性,建议不关机为好.
 (3)主要有电源和高压部分易吸灰尘,一旦长期关机就会吸潮,开机就会短路。
35.光电直读光谱仪对于测试样品的要求是怎样的?
主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。
对测试样品的要求:块状,导电
36.取样器所取球拍式样品,光谱制样怎样又快又安全?
取一个5-6厘米长的钢管,直径大概在3厘米左右,在里离管口5-7毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁,在钢管口开个小口(样拍柄放置的位置),试样就放在钢管里面,柄从开口处出来,磁铁吸住试样,使磨样的时候不掉下来,这样光谱制样手柄就做好了.
 37.M8前面板打开后的三个氩气流量表(两个柱式的,一个圆式的),在动态和静态状况下调到多少最合适?
仪器供氩气钢瓶的减压器压力为0.60--0.70MPa,管路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气有如下几个流量:最低流量6-10升/小时;常流量40-60升/小时,仪器后面板的激发电源开关开则此流量一直供气,用于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力,防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气;分析流量200--300升/小时,只是激发样品时供气;阀、快门供气,如果管路不漏气耗气量极小。 所以,激发电源开关24小时开,一瓶气可用3天左右,如果长时间不分析样品(如间隔2小时)可关闭仪器的激发电源开关,但不要关仪器的总电源。
38.M8正常工作时,空气光室的快门应该是弹起来的,还是收缩回去的?
 (1)快门在平时当然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶下来,当有灰尘时,快门活动不便,此时要清洗快门,记住,千万别拿酒精泡,否则后悔就来不及了.
 (2)快门安装在激发室下部,快门内部是一个小活塞(相当于一个小气缸),装一复位弹簧,下部接氩气提供压力。现在你拆下来已没有氩气压力,活塞应缩回。装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升,防止光进入真空室;只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降,光进入真空室。
此快门有时进入灰尘会卡住不动作,可加一点低挥发的润滑油,一般可恢复正常,使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。
39.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故(由于其他原因),导致仪器损坏,在检测样品时,Be2通道不能出值,经过一系列的检查,我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线可能出了问题,将Be3通道的接头线接到Be2上,故障排除,这样,就确认是线的问题,在和厂家联系后,购买了一根新线,但是新线装在Be2的光电倍增管上,Be2仍然不出值,装在其他通道的光电倍增管上(装在Be3上的时候也不能正常使用),就能正常使用,和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的,没有区别,可是在现场就出现了我们可以使用Be3的线,却不能使用新买来的线.
 A.光电倍增管插座接触不良。B.光电倍增管到积分电路板的信号线有问题。C.积分板某一通道积分电容或开关电路损坏。
40.暗电流是干什么用的?
是检测光电倍增管的背景噪声的。
41.我单位ARL3460最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因?
首先请问是电脑故障,还是设备故障。
(1).软件故障读不了信息条,可以按复位键,或将电子柜关闭,在打开。
(2).如果是电脑故障,重装系统,在装软件。
整理电脑操作系统后,卸载OE,然后重装,就可以了
42.德国SPECTRO光谱怎么清理火花台?
被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物,这些沉积物可导致电极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。
为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点击菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。
要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.
 43.日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做,又快又方便?
(1)一般都是先冷却试样,然后磨样,然后再冷却,再磨一下,就可以去分析了
(2)一般先用水冷却,然后自动磨样过程中有的用空压风冷却。
(3)我们用自制的勺子取样地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了.
 (4)光谱制样过程中,炉前样的话:我们一般都是先切割了试样以后,再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。
(5)先水冷,再磨样,在水冷,再磨就可以了,但如果是炉前取的红样子,特别是高碳的,最好是先用温水冷却,以免产生裂纹影响分析。
44.真空下不来是否导致C、p、s跳舞?
(1)真空对C ,S,P影响很大,建议检查真空泵油和真空管(更换)。
(2)加热一下分子筛.
 45.在分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来.大家能否给一点思路.
 (1)可以作一下描迹.
 (2)设置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了。
46.我这儿生产的A356产品的硅分析时,发现硅含量偏差较大,一个表面上甚至可以达到0.15的偏离,流槽中两个样品会有0.25的偏差,
主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大.
如何才能避免这种不均匀呢?
(1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差,所以可以做一个金属模具,浇铸出来的样品像一个图章的样子,底面直径大约35毫米,厚度6毫米左右,浇铸口径不大于8毫米,把样品的底面车平就可以了,应该问题不大。
(2)Si要求在6.5%-7.5%,生产控制样偏差0.15%应该算正常,标准样也有这么大的偏差,生产时结晶Si要尽量要小,便宜渗入合金中,精炼搅拌均匀,静置时间适当放长,取样制样很关键,模具壁要厚,便于冷却快,晶粒细化,样品均匀性就好。
47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780℃,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理?
 (1)白口化必须要在融熔态下快速冷却,才能实现。
(2)我们是用图章式的取样模具,白口化效果挺好,但没有具体控制温度为多少度。
(3)我们是使蘑菇式的,师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。
48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定.
 (1).铸铁样品的元素一般偏析比较大,一般常用X荧光分析,那样可以减小偏析造成的误差(原理是测试大面积样品取平均值),发射光谱取样面积小,造成的误差就大多了!
(2).试样加工是否存在问题,铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣,而不是用磨样机磨。
(3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气,要求99.998%,否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。
(4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定!一般是氩气纯度不高造成的,也不排除仪器其他问题。如火花室积灰,仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知,在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。
49.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
可能的原因是:(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的真空度是多少,
 (2).如果你仪器带有 N2 气循环系统的话应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气.
 SpectroM8的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
50.做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
 (1)你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)仪器的激发电容可能有点问题!
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