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直读光谱仪的测试

文章出处:   责任编辑:   发布时间:2018-08-30 08:07:00    点击数:-   【
直读光谱仪的测试
1、怎样选择合适的分析谱线
元素的分析线多为其灵敏线,应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体,同一元素的分析线可能不同;即使同一基体的同一元素,在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制,一般*多只能测量60多条谱线,在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做*优化的配置,如Si的分析线一般只提供一条;而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线,谱线选择更为灵活。如,在低合金钢中,Si的分析线选288.16,可以使探测限更低;在不锈钢中Si288.16干扰严重,Si251.16更适合;在铝硅铸造合金中,Si的含量较高,Si390.55更合适。

注意:同一元素在不同基体中的*佳分析线可能不一致,一般按照《分析化学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置,若推荐谱线不合适,可选择火花强度适宜,无自吸和自蚀的锐线。

直读光谱仪


2、如何对谱线进行校正?

由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:

全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。

多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。
3、为什么要扣除光谱背景?

若标准样品和被测样品的背景不一致时,容易引起测量误差;背景强度过大时,严重影响低含量元素的测定,同时造成仪器检出限过高。因而,扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度,提升仪器灵敏度和检出限。

多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值,无法区分背景强度和谱线强度,测量精度受到背景强度的影响。

全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息,因此可结合背景校正技术,正确区分背景和谱线,有效提高测量精度。

4、直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?

仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。

(1)光谱校正后。

(2)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。

(3)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。

(4)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。

5、如何选择控样?

使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移,仪器波动,样品冶炼和加工工艺等带来的差异,建议测定样品时一定要使用控样校正。

控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品,其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内,尽可能与分析样品的含量接近。《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》(张存贵郝艳峰)一文报道:通过实验对比发现,用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好,因而建议有实力的厂家,*是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。

6、光谱仪定性和定量计算原理是什么?

光谱仪是指能够将光源发射出来的具有各种波长的复色光按照波长顺序展开,并通过检测器测量不同波长光谱强度的仪器。利用光谱仪获得的元素特征波长信息可以定性判断样品中是否含有该元素;通过元素特征谱线的强度可以定量计算该元素含量,即利用一系列标样制定工作曲线,对比待测试样和工作曲线坐标上的强度,得到待测试样精确的含量。
本文章来自于:直读光谱仪

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