激发时出现白点的原因有哪些
1.氩气
a.氩气冲洗时间不够时,残留的氧气可能与样品中的金属成分发生氧化反应,生成氧化物,这些氧化物便可能以白色颗粒或薄膜的形式沉积在样品表面,形成白点。
b.氩气排气不顺畅,会导致到达气室的气体不够不能完全排除空气,无法防止样品在高温下发生氧化反应,从而会呈现白色烟雾状激发斑点。
c.氩气的纯度不足导致样品氧化或等离子体不稳定,形成氧化物白点。此时可以配备氩气净化器,或更换纯度>99.999的高纯氩气。
2.样品是否有砂眼或裂纹
不管标样还是自制的样品,如果样品表面有砂眼或裂纹,就会直接导致激发白点。
3.白口化处理
C和SI元素比较高的样品像灰铁或球墨铸铁,需要经过白口化处理,如果没处理或处理不好,激发时会直接导致白点。
4.样品表面处理效果不好
制样完需要把样品表面处理平整,如果不平整,直接激发会导致激发气室密封不好,从而导致白点。
光谱仪应该选用什么类型的氩气
氩气的主要作用是排除空气(尤其是氧气)和防止样品在高温下氧化。在光谱分析中,氩气的纯度、流量和稳定性直接影响测试结果的准确性。选择合适的氩气类型至关重要。
纯度不够的氩气将导致以下后果:
1.激发时扩散放电,激发点呈白色(白点),强度降低,样品表面无侵蚀,分析结果重复性差。
2.分析数据不稳定,特别是分析波长较低的元素如C、P、S等,还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。
3.激发声音异常,激发光源不激发及跳闸。
4.需频繁打磨电极,否则激发能量下降,从而导致电极寿命缩短。
5.样品密封不严,漏气导致激发失败,氩气中颗粒物或油污沉积在样品台密封圈或透镜上,污染透镜致使透镜透光率下降。
应该选择何种类型的氩气:
1.氩气纯度:>99.999%,关键杂质限制:O2<1ppm,H2O<1ppm,N2<5ppm。
2.纯度达不到99.999%的氩气可配备氩气净化器使用。
普氩的净度通常在99.99%左右,普氩制备相对简单,主要通过空气分离和液化分离得到,氩气中杂质较多,对光路尤其是透镜的损坏较大,因此强烈推荐不使用普氩。
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