碳硫分析仪助熔剂小实验
实验目的:
CS系列红外碳硫分析仪适用于钢铁、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷及其它金属、非金属材料的测定。本仪器采用高频感应加热炉燃烧样品,红外线吸收法测试样品中碳硫两元素质量分数。本次实验目的是为了证明钨助熔剂在实验中所起到的关键性的作用。
仪器设备试剂耗材:
钨助熔剂、坩埚、电子天平、CS系列红外碳硫分析仪
实验过程:
1、钨的助熔原理
(1)钨是最难熔化的金属,它的熔点为3380℃,电弧温度才能将钨熔化。由此,电灯泡中常用钨丝。它能用作添加剂,是因为钨容易氧化。
(2)钨的氧化,钨粒在温度高于650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。
2W+3O2=2WO3,△H=-840.11 Kj/mol
此反应在高温状态具有发热值高、反应速度快,生产疏松状态的WQ3。
(3)三氧化钨,属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放,其熔点1473℃,且熔化热低,沸点大于1750℃。WO3有一个重要特性,是温度在900℃以上有显著的升华,有部分WO3挥发。由于WO3的逸出,增加了碳硫的扩散速度,使试样中碳、硫充分氧化,挥发的WO3在700~800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3,阻止了SO2催化转为SO3,防止了管道对硫的吸附。从而保证了碳、硫分析结果的可靠性,另外钨空白值低,可用于低碳、低硫的测定。因此,钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。
2、助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
实验结果与讨论:
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质,从而提高燃烧温度,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。
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